Способы приготовления растворов
Содержание
Существует несколько способов приготовления растворов. По способу приготовления различают первичные и вторичные стандартные растворы.
Приготовление раствора по точной навеске
По точной навеске готовят первичные стандартные растворы, растворы стандартных установочных веществ, которые должны удовлетворять следующим требованиям:
а) состав их должен строго соответствовать химической формуле;
б) вещества должны быть устойчивыми при хранении в растворе и в сухом виде (не окисляться, не поглощать диоксид углерода, воду, не терять кристаллизационную воду);
в) величина молярной массы эквивалента должна быть по возможности наибольшей для уменьшения погрешности взвешивания и титрования.
При приготовлении растворов по точной навеске задаются концентрацией раствора и его объемом.
Основные этапы работы:
- рассчитывают необходимую навеску для взвешивания с точностью до 0,0001 г;
- взвешивают точную навеску на аналитических весах;
- взвешенную навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью, равной Vр-ра, растворяют вещество, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают;
- если взятая навеска отличается от теоретически рассчитанной, то концентрацию раствора пересчитывают.
Приготовление раствора по приблизительной навеске
По приблизительной навеске готовят растворы нестандартных веществ или растворы приблизительной концентрации. Этапы работы такие же, как и при приготовлении растворов по точной навеске, но навеску рассчитывают с точностью не более, чем до 0,01 г и берут ее на технических весах. Точную концентрацию такого раствора устанавливают титрованием (часто растворами первичных стандартов) и рассчитывают по закону эквивалентов:
Приготовленные таким образом растворы с точно установленной концентрацией называются вторичными стандартами или титрованными.
Приготовление раствора из фиксанала
Из фиксанала (норма-дозы, стандарт-титра) готовят первичные стандартные растворы точной концентрации. Фиксанал – стеклянная ампула, в которой содержится точно известное количество вещества (nэкв) в кристаллическом виде или в виде раствора. Содержимое фиксанала количественно переносят в мерную колбу, доводят уровень раствора до метки, раствор перемешивают. Концентрация раствора должна быть задана, а вместимость мерной колбы рассчитывают, используя формулу:
Приготовление раствора разбавлением концентрированного раствора
Разбавлением концентрированных растворов готовят растворы многих веществ. В этом случае должны быть заданы объем разбавленного раствора, его концентрация и концентрация концентрированного раствора. Рассчитывают необходимый для разбавления объем концентрированного раствора, затем измеряют рассчитанный объем, переносят в мерную колбу или в мерный стакан, доводят уровень жидкости до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если исходный раствор имел точную концентрацию и при его разбавлении использовали точную мерную посуду, то получают раствор точной концентрации. В противном случае получают раствор приблизительной концентрации.
Все расчеты ведут с точностью не более чем до 0,01. Точную концентрацию устанавливают титрованием.
Установка титра
Установка титра – одна из важных операций лабораторной техники. От правильности приготовления титрованного раствора зависит и результат анализа. Так как каждый анализ почти всегда сопровождается титрованием, каждый работник лаборатории должен хорошо освоить технику проведения этой операции. Нужно помнить несколько правил, относящихся к титрованным растворам.
1. Титрованные растворы должны быть по возможности свежими. Длительное хранение их не должно допускаться. Для каждого раствора есть свой предельный срок хранения.
2. Титрованные растворы при стоянии изменяют свой титр, поэтому их следует иногда проверять. Если же делают особенно ответственный анализ, проверка титра раствора обязательна.
3. При приготовлении растворов марганцовокислого калия титр их следует устанавливать не ранее, чем через 3—4 дня после приготовления. То же относится ко всём другим растворам, способным изменяться со временем или при соприкосновении с воздухом, стеклом и пр.
4. Титрованные растворы щелочей лучше хранить в бутылях, покрытых внутри парафином, а также защищать их от действия двуокиси углерода воздуха (хлоркальциевая трубка с натронной известью или аскаритом).
5. Все бутыли с титрованными растворами должны иметь четкую надпись с указанием вещества, нормальности, поправки, времени изготовления раствора и даты проверки титра.
Во время титрования колбу нужно держать левой рукой, а правой рукой управлять краном бюретки, давая стекать жидкости равномерно. При титровании очень большое значение имеет скорость, поэтому, при повторном титровании одного и того же раствора, нужно, чтобы скорость добавления раствора из бюретки была по возможности одинаковой, т. е. в одно и то же время вытекало бы определенное количество жидкости. Для перемешивания титруемого раствора очень удобно применять магнитные мешалки. В этом случае титрование можно вести как в обычной конической колбе, так и в специальных, приспособленных для титрования темноокрашенных жидкостей.
Общие рекомендации
Подведем итог сказанному о приготовлении растворов.
1. Все водные растворы следует готовить только на дистиллированной воде. При приготовлении водных растворов солей заданной концентрации нужно учитывать также кристаллизационную воду.
2. Приготовляя точные растворы, нельзя наливать в мерную колбу сразу все нужное количество воды.
3. Мерные колбы калиброваны на определенный объем лишь при температуре, указанной на колбе. Поэтому точный объем жидкости можно получить только при стандартной температуре.
4. Так как приготовить растворы точно заданной концентрации трудно, то, прежде чем пользоваться раствором, надо установить его концентрацию или поправку на нормальность.
5. Необходимо наклеивать этикетки (или делать надпись специальным карандашом) на сосудах с растворами.
6. Все растворы следует готовить только в хорошо вымытой посуде. Надо заботиться о том, чтобы приготовленные растворы не загрязнялись каким-либо образом. Нельзя путать пробки от посуды, содержащей растворы разных веществ.
7. Растворы, которые могут портиться от действия света, такие, как марганцовокислый калий, азотнокислое серебро и др., нужно хранить только в темных склянках. Для некоторых веществ можно употреблять желтые склянки, для других же сосуды необходимо оклеивать черной бумагой, но не покрывать стекло черным лаком: лаковая пленка всегда немного пропускает свет. Если черной бумаги нет, бутыль или другой сосуд следует оклеить плотной бумагой и бумагу покрыть черным лаком.
8. Растворы щелочей нужно хранить так, чтобы на них не действовала двуокись углерода. Для этого в пробку вставляют хлоркальциевую трубку, наполненную натронной известью или другим твердым поглотителем двуокиси углерода.
9. Растворы щелочей следует готовить вначале очень концентрированными и разбавлять их до нужной концентрации только после отстаивания и фильтрования.
10. Надо быть осторожным с растворами, которые могут вредно действовать на кожу рук, одежду или обувь.
11. Все растворы нужно проверять. Точные растворы – путем установки титра, приблизительные – по плотности или иным путем.
12. Растворы (за исключением точных) после приготовления следует обязательно профильтровывать. Это относится одинаково и к водным растворам, и к растворам в органических жидкостях.
13. При приготовлении растворов в органических жидкостях надо применять только чистые растворители и, когда нужно, – безводные. Если растворитель чем-либо загрязнен, его следует перегнать или очистить от примесей каким-либо другим способом.
Источник
Приготовление 0,1 н. раствора азотнокислого серебра
Эквивалент AgNO3 — 169,89, следовательно, в 1 л 0,1 н. раствора азотнокислого серебра должно содержаться 16,989 г реактива. Для приготовления раствора отвешивают с точностью до 0,01 г 17 г реактива и растворяют в 1 л дистиллированной воды. Титр приготовленного раствора устанавливают через 7-10 дней по химически чистому хлористому натрию. Для этого в стеклянный стаканчик емкостью 0,3-0,5 мл берут с точностью до 0,0001 г навеску в 0,1-0,2 г дважды перекристаллизованного хлористого натрия и, опустив стаканчик в коническую колбу, растворяют в 25-30 мл дистиллированной воды.
Раствор хлористого натрия титруют раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 мл 10%-ного раствора хромовокислого калия при непрерывном перемешивании содержимого колбы до появления неисчезающей при взбалтывании красновато-бурой окраски. Титр раствора вычисляют по следующей формуле:
где g — навеска хлористого натрия, г; 169,9 — эквивалент азотнокислого серебра; 58,46 — эквивалент хлористого натрия; V — количество раствора азотнокислого серебра, пошедше-го на титрование, мл.
Поправку 0,1 н. раствора азотнокислого серебра получают путем деления установленного титра раствора на титр точно 0,1 н. раствора AgNO3, т. е. 0,01699 г/мл. Титр 0,1 н. раствора азотнокислого серебра обычно устанавливают по 2-3 навескам хлористого натрия. Приготовленный раствор хранят в склянке из темного стекла.
Источник
По точно взятой навеске можно приготовить раствор нитрата серебра
Чтобы узнать, сколько нужно нитрата серебра и воды для получения раствора заданной концентрации – используйте памятку в конце статьи.
Компания «ЛенРеактив» уже много лет производит высококачественное азотнокислое серебро (известное также как нитрат серебра или ляпис). Это вещество используется нашими клиентами для проведения различных лабораторных анализов, изготовления сложной электроники, изготовления зеркал, в химической металлизации.
Купить нитрат серебра в нашей компании могут как юридические лица (на сайте www.lenreactiv.ru), так и розничные покупатели (в интернет-магазине www.lenreactiv-shop.ru), минимальная упаковка – 10 грамм. Благодаря тому, что «ЛенРеактив» – производитель этого вещества, цена на азотнокислое серебро у нас – одна из самых доступных на рынке. Кроме того, продукт всегда имеется на нашем складе.
Выпускается азотнокислое серебро в виде белого порошка, фасуется во флаконы из темного стекла, так как на свету нитрат серебра разлагается.
Обычно нитрат серебра используется в виде раствора той или иной концентрации. Вот и задают на покупатели вопрос – как приготовить нужный раствор. Ничего сложного в этой задаче нет, главное всё делать последовательно и аккуратно.
Вам понадобятся:
– серебро азотнокислое;
– вода дистиллированная (продаётся в любом автомагазине; использование водопроводной и колодезной воды крайне нежелательно, т.к. такая вода часто содержит примеси, вызывающие выпадение осадка и/или быструю порчу раствора.);
– мерный стакан или цилиндр (можно обойтись и без него);
– стеклянная или пластиковая палочка (или одноразовая ложка) для перемешивания (использование металлических предметов для перемешивания растворов нитрата серебра недопустимо!);
– ёмкость подходящего объема с герметичной крышкой, чтобы хранить готовый раствор (желательно, бутылка из темного стекла);
– резиновые или силиконовые перчатки;
– электронные кухонные весы с точностью взвешивания 1 г.
Не допускайте контакта нитрата серебра с кожей! Выполняйте все операции в перчатках! Нитрат серебра реагирует с белком кожи – в результате получите долго не исчезающие тёмные пятна в местах контакта. Также нельзя допускать контакта вещества с металлами, с которыми оно реагирует с выделением серебра на поверхности металла.
Перед началом работы постелите на рабочее место бумагу (газету) или полиэтилен, чтобы после работы не появились черные пятна.
Способ 1. Растворяем в одной ёмкости, храним раствор – в другой.
Чтобы узнать, сколько нужно нитрата серебра и воды – используйте памятку в конце статьи.
Отмерьте на электронных весах (подойдут даже кухонные с точностью до 1 грамма) нужную навеску нитрата серебра и пересыпьте её в сухую чистую ёмкость, лучше всего, в стеклянный мерный стакан (можно приобрести у нас). Подойдет и любая другая чистая стеклянная или пластиковая ёмкость.
Отмерьте с помощью мерной посуды или весов нужную навеску воды (напоминаем, что 1 мл воды весит 1 гр.).
Аккуратно налейте в ёмкость с нитратом серебра отмеренное количество воды. Перемешивайте воду и нитрат серебра стеклянной или пластиковой палочкой (ложкой) до полного растворения реактива.
При наличии мути или осадка (это возможно при использовании воды плохого качества, грязной посуды и мешалки) осторожно слейте раствор в чистую стеклянную или полиэтиленовую емкость.
Вот и всё! Раствор азотнокислого серебра нужной концентрации готов. Не забудьте отметить дату его изготовления – готовый раствор желательно хранить не более двух месяцев.
Перелейте получившийся раствор с заранее подготовленную сухую и чистую ёмкость. Лучше всего для этой цели подойдет бутылка из тёмного стекла с крышкой (можно приобрести у нас).
Если ёмкость для хранения прозрачная – держите её в темном месте!
Способ 2. Растворяем в той же ёмкости, в какой будем хранить раствор.
Чтобы узнать, сколько нужно нитрата серебра и воды – используйте памятку в конце статьи.
Для этого способа обязательно используйте ёмкости с герметичной крышкой!
Отмерьте и пересыпьте в сухую чистую ёмкость нужное количество нитрата серебра. Ёмкость должна быть объёмом немного больше, чем объём итогового раствора, чтобы обеспечить возможность перемешивания и растворения.
Далее отмерьте с помощью мерной посуды или весов нужное количество воды и перелейте её в ёмкость с нитратом серебра. Плотно закройте ёмкость крышкой и аккуратно взбалтывайте, пока нитрат серебра полностью не растворится.
При наличии мути или осадка (это возможно при использовании воды плохого качества, грязной посуды и мешалки) осторожно слейте раствор в чистую стеклянную или полиэтиленовую емкость. Затем тщательно промойте ёмкость, в которой растворяли, от осадка и заполните её чистым раствором.
Вот и всё! Раствор азотнокислого серебра нужной концентрации готов. Не забудьте отметить дату его изготовления – готовый раствор желательно использовать не позднее двух месяцев с даты изготовления.
Памятка для определения необходимого количества азотнокислого серебра и воды
Первая цифра – вес нитрата серебра в граммах
Вторая цифра – какая нужна концентрация раствора нитрата серебра
Третья цифра – сколько нужно добавить воды в миллилитрах (граммах)
25 грамм – 50% – 25 мл
25 грамм – 25% – 75 мл
25 грамм – 10% – 225 мл
25 грамм – 5% – 475 мл
25 грамм – 2% – 1225 мл
25 грамм – 1% – 2475 мл
25 грамм – 0,5% – 4975 мл
10 грамм – 50% – 10 мл
10 грамм – 25% – 30 мл
10 грамм – 10% – 90 мл
10 грамм – 5% – 190 мл
10 грамм – 2% – 490 мл
10 грамм – 1% – 990 мл
10 грамм – 0,5% – 1990 мл
10 грамм – 0,2% – 4990 мл
10 грамм – 0,1% – 9990 мл
5 грамм – 50% – 5 мл
5 грамм – 25% – 15 мл
5 грамм – 10% – 45 мл
5 грамм – 5% – 95 мл
5 грамм – 2% – 245 мл
5 грамм – 1% – 495 мл
5 грамм – 0,5% – 995 мл
5 грамм – 0,2% – 2495 мл
5 грамм – 0,1% – 4995 мл
3 грамма – 10% – 27 мл
3 грамма – 5% – 57 мл
3 грамма – 2% – 147 мл
3 грамма – 1% – 297 мл
3 грамма – 0,5% – 597 мл
3 грамма – 0,2% – 1497 мл
3 грамма – 0,1% – 2997 мл
1 грамм – 50% – 1 мл
1 грамм – 25% – 3 мл
1 грамм – 10% – 9 мл
1 грамм – 5% – 19 мл
1 грамм – 2% – 49 мл
1 грамм – 1% – 99 мл
1 грамм – 0,5% – 199 мл
1 грамм – 0,2% – 499 мл
1 грамм – 0,1% – 999 мл
Источник