Способы приготовления титрованных растворов.
Существуют три способа приготовления титрованных или стандартизированных растворов.
1. Растворением точно взвешенного количества вещества и разбавлением его до известного объёма. Для этого на аналитических весах берут точную навеску вещества, растворяют ее в мерной колбе и доводят объем раствора водой до метки. Зная массу растворенного вещества (Т) и объем полученного раствора (V), нетрудно вычислить его титр:
Титрованные растворы, полученные таким образом, называются растворами с приготовленным титром или первичными стандартами.
Первичные стандарты применяют в титриметрии для количественного определения тех или иных веществ и для установления концентрации стандартного (рабочего) раствора.
Однако такой метод приготовления растворов пригоден лишь тогда, когда вещество отвечает ряду требований.
Требования к первичным стандартам:
1) вещество должно быть химически чистым;
2) состав вещества должен точно соответствовать формуле;
3) вещество должно быть хорошо растворимым в воде;
4) вещество должно быть устойчивым при хранении и в твердом виде или растворе;
5) оно не должно содержать гидратную воду: гигроскопическое или склонное к выветриванию вещество трудно высушить и взвесить;
6) желательна возможно большая величина грамм-эквивалента вещества, что позволяет увеличить точность установления нормальности раствора. Поскольку при увеличении массы относительная ошибка взвешивания уменьшается, высокая эквивалентная масса способствует уменьшению ошибок взвешивания;
7) вещество должно быстро и до конца реагировать с другими веществами. Пользуясь первичными стандартными растворами, устанавливают титр остальных веществ. К первичным стандартам
относятся, например, NaСl, Nа2СОз, Na2B407•10Н2О, K2Cr207, Н2С2О4•2Н2О, КВгОз и другие.
2. Титрованием раствора, содержащего взвешенное количество соединения, раствором реагента точной концентрации. Если
вещество не удовлетворяет перечисленным выше требованиям, то сначала готовят раствор его приблизительно нужной нормальности. Параллельно с этим готовят раствор первичного стандарта.
Далее один из растворов оттитровывают другим и, зная концентрацию стандарта, вычисляют точную концентрацию приготовленного раствора. Титрованные растворы, концентрацию которых находят в результате титрования, называются вторичными стандартными растворами или
растворами с установленным титром; иногда их называют «рабочими» растворами. Процесс определения концентрации стандартного раствора титрованием первичным стандартом называется стандартизацией.
3. Для получения титрованных р-ров на практике часто пользуются «фиксаналами» или стандарт-титрами.
Методы приготовления титрованных растворов:
1) растворы с приготовленным титрантом: навеска на аналитических весах в мерной колбе,
2) с установленным титром: готовят раствор с приблизительной концентрацией, а точно устанавливают титрованием,
3) из фиксаналов: титр рабочего раствора устанавливают через каждые 1-3 недели.
Титр рабочих растворов нужно устанавливать в таких же условиях, как и проводить титрование.
5. Расчёты в титриметрическом анализе.
Методы расчёта в количественном анализе основаны на законе эквивалентов:
Все вещества реагируют между собой в эквивалентных соотношениях.
Молярная концентрация(молярность раствора) — это содержание моль вещества в одном литре раствора.
См=
См=
0,1 м 0,1 — децимолярная
См=0,1 М 0,001 — сантимолярная
Сн (нормальность) — N =
Эсоли=
Титр — Т — количество грамм вещества в одном мл раствора:
Т =
Тх/у=
ТНСl=
См=
N=
Cм= N
N=Cм
Т=
Источник
Как приготовить растворы для титрования
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ
Reagents. Methods of preparation of standard volumetric solutions for acid-base titration
Дата введения 1984-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.83 N 2302
3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 3674-82
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, приложения
1.4, 2.1.1, 2.2.1, приложение 2
2.1.1, 2.2.1, приложение 2
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ИЗДАНИЕ (май 2008 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 3-91)
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для кислотно-основного титрования и проверки их молярных концентраций:
кислота серная, растворы молярных концентраций:
кислота соляная, растворы молярных концентраций:
натрия гидроокись, растворы молярных концентраций:
1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
1.1. Титрованные растворы предназначены для титриметрических определений и содержат в определенном объеме точно известные количества активного вещества.
За основу расчетов при приготовлении и проверке титрованных растворов взято понятие «молярная масса эквивалента». Числовое значение молярной массы эквивалента равно числовому значению ранее применявшегося грамм-эквивалента.
1.2. При приготовлении титрованных растворов должны соблюдаться требования ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3. Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1. Вспомогательные реактивы и растворы — по ГОСТ 4517.
1.4. Для приготовления растворов гидроокисей используют дистиллированную воду, не содержащую углекислоты, приготовленную по ГОСТ 4517. Для приготовления других растворов и при титровании используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.
1.5. Для приготовления титрованных растворов используют твердые вещества, взвешивая их (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), и концентрированные растворы веществ, отмеряя их пипеткой (ГОСТ 29227) или бюреткой (ГОСТ 29251) с ценой деления 0,1 см . Допускается готовить титрованные растворы, используя стандарт-титры (фиксаналы) в ампулах.
При приготовлении больших объемов титрованных растворов твердые вещества взвешивают на весах ВЛКТ-1000 и концентрированные растворы отмеряют цилиндром.
1.4; 1.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
1.6. Приготовленные титрованные растворы тщательно перемешивают.
1.7. Определение точной молярной концентрации вещества в растворе
1.7.1. Точную молярную концентрацию , моль/дм , с коэффициентом поправки вычисляют по формуле
где — заданная молярная концентрация вещества в растворе, моль/дм ;
1.7.2. Точную молярную концентрацию , моль/дм , без коэффициента поправки вычисляют по формуле
где — масса навески установочного вещества, г;
— молярная масса эквивалента установочного вещества, г/моль;
— объем анализируемого раствора, израсходованный на титрование, см .
Точная молярная концентрация вещества в растворе выражается четырьмя значащими цифрами после запятой.
1.8. Определение коэффициента поправки
Коэффициент поправки ( ) определяют по установочным веществам или их растворам.
1.8.1. При применении установочного вещества коэффициент поправки вычисляют по формуле
Источник
Как приготовить растворы для титрования
МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ТИТРОВАНИЯ ОСАЖДЕНИЕМ, НЕВОДНОГО ТИТРОВАНИЯ И ДРУГИХ МЕТОДОВ
Reagents. Methods of preparation of standard volumetric solutions for precipitation titration, non-aqueous titration and other titrimetric methods
Дата введения 1984-07-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.83 N 2302
3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 3676-82
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
7. ИЗДАНИЕ (май 2008 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91)
Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов и методы проверки их молярной концентрации:
аммоний роданистый, раствор молярной концентрации
калий роданистый, раствор молярной концентрации
серебро азотнокислое, раствор молярной концентрации
кислота хлорная, уксуснокислый раствор молярной концентрации
калия гидроокись, спиртовой раствор молярной концентрации
калия метилат, раствор молярной концентрации
ртуть (I) азотнокислая, растворы молярных концентраций;
ртуть (II) азотнокислая, раствор молярной концентрации
натрий азотнокислый, растворы молярных концентраций:
1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
1.1. Общие указания — по ГОСТ 25794.1
2. МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ
2.1. Аммоний роданистый, раствор молярной концентрации:
калий роданистый, раствор молярной концентрации
Источник