Как приготовить раствор серной кислоты 1 моль дм3

Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

Reagents. Methods for preparation of accessory reagents and solutions used for analysis

____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ4517-87 с ГОСТ 4517-2016 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

Дата введения 1988-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.10.87 N 4093

3. Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 435-86

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

2.7.1; 2.22.1; 2.51.1; 2.73.1; 2.82.1; 2.140.1; 2.141.1; 2.158.1

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2008 г.

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления вспомогательных реактивов, растворов и смесей, применяемых при анализе химических реактивов.

1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ

1.1. При приготовлении растворов следует соблюдать требования ГОСТ 27025.

1.2. При приготовлении растворов применяют мерную лабораторную стеклянную посуду (цилиндры, мензурки, колбы, пробирки) по ГОСТ 1770;

стеклянные холодильники по ГОСТ 25336;

тигли, чашки, стаканы, воронки, пробирки из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908;

чашки, тигли фарфоровые, стаканы фарфоровые, воронки Бюхнера (фарфоровые) по ГОСТ 9147;

фильтровальную лабораторную бумагу по ГОСТ 12026;

посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336;

ареометры общего назначения для измерения плотности жидкости;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*.

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. — Примечание изготовителя базы данных.

1.3. Для приготовления вспомогательных реактивов и растворов применяют реактивы, указанные в нормативно-технической документации (приложение 1).

1.4. Для приготовления растворов применяют реактивы квалификаций химически чистый и чистый для анализа.

При необходимости перед приготовлением растворов реактивы измельчают. Готовые растворы перемешивают и при наличии мути, осадка, хлопьев фильтруют. Фильтрацию проводят, если нет специальных указаний, через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой.

1.5. При использовании растворов, хранившихся длительное время, следует убедиться в отсутствии опалесценции, осадка, хлопьев. В противном случае растворы фильтруют или заменяют свежеприготовленными.

1.6. Растворы реактивов хранят в стеклянной посуде с притертыми пробками или в полиэтиленовых флаконах с навинчивающимися крышками при температуре 15-25 °С (если нет других указаний).

1.7. Работу с огнеопасными, взрывоопасными, ядовитыми и летучими веществами проводят в соответствии с требованиями безопасности.

2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ВСПОМОГАТЕЛЬНЫХ РЕАКТИВОВ И РАСТВОРОВ

2.1. Альдегид салициловый, раствор с массовой долей приблизительно 1% в метаноле

0,10 г салицилового альдегида растворяют в 10,0 см метанола.

Раствор хранят в темном прохладном месте в течение 6 мес. Следует применять только бесцветный раствор.

2.2. Алюминон, раствор с массовой долей приблизительно 0,1%

0,10 г алюминона (C H N O ) растворяют в 100 см воды.

2.3. Амальгама цинка (для восстановления)

2.3.1. Реактивы и растворы

Кислота серная, раствор с массовой долей 5%.

Цинк металлический гранулированный.

Около 3 г цинка нагревают в течение 10 мин на водяной бане в фарфоровой чашке со 100 г ртути и с 3-5 см раствора серной кислоты и затем охлаждают. Амальгаму тщательно промывают водой и в делительной воронке отделяют от твердых кусков сплава ртути и цинка.

Амальгаму цинка готовят под тягой.

Оставшийся в делительной воронке твердый конгломерат цинка и ртути сохраняют, затем снова используют, периодически прибавляя его к отработанной амальгаме.

2.4. Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%

425 см водного аммиака с массовой долей 25% и плотностью 0,907 г/см разбавляют водой до 1 дм .

Плотность полученного раствора аммиака с массовой долей 10% — 0,960 г/см . Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

2.5. Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты

2.5.1. Приготовление из газообразного аммиака

2.5.1.1. Реактивы и растворы

Аммиак (из баллона).

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п.2.38.

Натрия гидроксид (натрия гидроокись), раствор с массовой долей 50%; готовят в соответствии с п.2.102.

Раствор готовят насыщением воды, не содержащей углекислоты, газообразным аммиаком на установке, описание которой приведено в приложении 2. Насыщение аммиаком продолжают до получения раствора плотностью 0,907 г/см , что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25%. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.

2.5.2. Приготовление из водного аммиака

2.5.2.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят в соответствии с п.2.38.

Кальция оксид (кальция окись).

500 см водного аммиака помещают в круглодонную колбу вместимостью 1 дм и осторожно прибавляют кашицу, полученную из 10 г оксида кальция и воды, непосредственно перед прибавлением ее к раствору аммиака. Колбу соединяют с вертикально поставленным холодильником, верхний конец которого закрывают трубкой с натронной известью, и оставляют раствор на 18-20 ч. Затем отгоняют аммиак на установке, описание которой приведено в приложении 3, поглощая его водой, не содержащей углекислоты. Насыщение продолжают до получения в приемнике раствора плотностью 0,907 г/см , что соответствует раствору с массовой долей аммиака 25%. Для получения раствора более высокой концентрации приемник с раствором охлаждают водой со льдом.

2.6. Аммония ацетат, раствор с массовой долей 10%

10,0 г ацетата аммония (CH COONH ) растворяют в 90 см воды.

Источник

ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

Особое указание:Для приготовления всех реактивов и разбавления проб используется деминерализованная (обессоленная)вода со значением рН от 6,0 до 7,4 ед. Все операции осуществляют в помещении, не содержащем аммиака.

Приготовление деминерализованной (обессоленной) воды

Катионит марки КУ-2-8 и анионит марки АВ-17-8, предварительно отмытые водой, смешивают в равных объемах в полиэтиленовой посуде и загружают смесь в ионитную колонку, избегая контакта смолы с воздухом. Высота слоя фильтрующего

Лист 4

Всего листов 12

материала должна быть 400 мм. Через ионитную колонку пропускают дистиллированную воду. Полученная деминерализованная вода имеет значение рН в диапазоне от 6,0 до 7,4 ед. Деминерализованную воду хранят в закупоренной полиэтиленовой посуде. Срок хранения не ограничен.

8.2 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации С ( 1 /₂ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм 3

8.2.1 Раствор серной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 готовят по ГОСТ 25794.1-83 разбавлением концентрированной кислоты. Для приготовления 1дм 3 раствора с молярной концентрацией С ( 1 /₂ H₂SO₄)=0,1 моль/дм 3 берут объемы серной кислоты, указанные в таблице 2.

Концентрация серной кислоты, моль/дм 3	Плотность кислоты, г/см 3	Объем концентрированной серной кислоты, необходимый для приготовления, см 3	Объем мерной колбы, см 3
0,1	1,830	2,90
0,1	1,835	2,80

Отмеренный объем кислоты осторожно, при перемешивании, вливают в воду и после охлаждения до температуры окружающего воздуха доводят объем раствора до 1 дм 3 . Срок хранения – не более 3 месяцев.

8.2.2 Определение поправочного коэффициента для раствора серной кислоты молярной концентрации С ( 1 /₂ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм 3 по 10-водному тетраборнокислому натрию по ГОСТ 25794.1-83

Навеску перекристаллизованного тетраборнокислого натрия массой 0,6000 – 0,8000 г, взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , растворяют при энергичном взбалтывании в 30 ÷ 60 см 3 теплой воды температурой (50 – 60) °С, охлаждают до температуры окружающего воздуха, добавляют 3 ÷ 4 капли раствора индикатора метилового красного и титруют из бюретки раствором серной кислоты молярной концентрации С( 1 /₂ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм 3 до перехода желтой окраски раствора в розовато-оранжевую.

Поправочный коэффициент вычисляют как среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений. Значение поправочного коэффициента должно быть равным 1,00 ± 0,03. Коэффициент поправки проверяют один раз в месяц.

8.3 Приготовление раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией С(NaOH) = 0,1 моль/дм 3

8.3.1 Раствор натрия гидроокиси молярной концентрации 0,1 моль/дм 3 готовят по ГОСТ 25794.1 — 83 разбавлением концентрированного раствора гидроокиси натрия. Навеску гидроокиси натрия массой 250,00 г, взвешенную с точностью до второго десятичного знака, растворяют в 250 см 3 воды в фарфоровом стакане вместимостью 1 дм 3 . После охлаждения до температуры окружающего воздуха, раствор переносят в коническую колбу вместимостью 750 см 3 , закрывают пробкой и дают отстояться. В отстоявшемся прозрачном концентрированном растворе устанавливают массовую концентрацию гидроокиси натрия по плотности (с применением таблиц) или титрованием. Для приготовления раствора гидроокиси натрия молярной концентрацииС(NaOH) = 0,1 моль/дм 3 берут объем концентрированного раствора, соответствующего 4,0 г гидроокиси натрия и доводят объем в колбе вместимостью 1 дм 3 до метки водой.

Лист 5

Всего листов 12

Хранят раствор в полиэтиленовых бутылках при температуре (20 ± 5) о С в течение трех месяцев.

8.3.2 Определение коэффициента поправки для раствора гидроокиси натрия молярной концентрации С(NaOH) = 0,1 моль/дм 3 по ГОСТ 25794.1 — 83

Коэффициент поправки устанавливают по серной кислоте. Для этого 30 – 40см 3 раствора кислоты молярной концентрации С( 1 /₂ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм 3 , отмеренного бюреткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 , добавляют 3 – 4 капли раствора смешанного индикатора и титруют из бюретки вместимостью 50 см 3 раствором гидроокиси натрия до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в зеленую.

8.4 Приготовление фосфатного буферного раствора с рН = 7,4

Навески безводного KH₂PO₄ массой 14,30 г и безводного K₂HPO₄ массой 68,80 г (или 90,15 г K₂HPO₄·3H₂O), взвешенные с точностью до второго десятичного знака, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см 3 , содержащей небольшое количество обессоленной воды. Содержимое колбы доводят до метки обессоленной водой и тщательно перемешивают.

Хранят раствор в полиэтиленовой посуде не более двух месяцев. При наличии в растворе помутнения или хлопьевидного осадка раствор следует заменить свежеприготовленным.

8.5 Приготовление фосфатно-боратного буферного раствора с рН = 7,4

Фосфатно-боратный буферный раствор с рН = 7,4 готовят по ГОСТ 4919.2 [5]. Хранят в полиэтиленовой посуде не более двух месяцев. При наличии в растворе помутнения или хлопьевидного осадка раствор следует заменить свежеприготовленным.

8.6 Приготовление раствора метилового красного с массовой долей 0,1 %

Раствор индикатора метилового красного готовят по ГОСТ 4919.1-77. Для этого навеску препарата массой 0,100 г, взвешенную с точностью до третьего десятичного знака, растворяют при нагревании в 100 см 3 этилового спирта.

Раствор хранят в склянке из бесцветного стекла в течение 1 года при температуре (20 ± 5) ºС.

Приготовление раствора индикатора бромтимолового синего

Раствор индикатора готовят по ГОСТ 4919.1-77. Для этого навеску препарата массой 0,100 г, взвешенную с точностью до третьего десятичного знака, растворяют в 50 см 3 этилового спирта и доводят объем водой до 100 см 3 . Раствор хранят при температуре (20 ± 5) °С. Срок хранения не ограничен. При длительном хранении раствора индикатора перед применением следует убедиться, что внешний вид его не изменился.

Приготовление раствора смешанного индикатора

Раствор смешанного индикатора готовят по ГОСТ 4919.1-77. Для этого навески метилового красного массой 0,200 г и метиленового голубого массой 0,100 г, взвешенные с точностью до третьего десятичного знака, растворяют в 100 см 3 этилового спирта при нагревании каждую в отдельности. Затем смешивают равные объемы указанных растворов. Раствор смешанного индикатора хранят в склянке из темного стекла в течение 1 года при температуре (20 ± 5) ºС.

Лист 6

Всего листов 12

Подготовка безаммиачного бумажного фильтра

Безаммиачные бумажные фильтры готовят следующим образом. Фильтры промывают несколько раз горячей обессоленной водой. Фильтрат проверяют на содержание ионов аммония по качественной реакции с реактивом Несслера (окрашивание в желтый цвет раствора, содержащего ионы аммония). Фильтры промывают до отсутствия в фильтрате ионов аммония.

Отбор и подготовка проб

8.10.1 Пробы воды отбирают в чистую (стеклянную или полиэтиленовую) посуду, которую не менее двух раз ополаскивают анализируемой водой. Объем отобранной пробы должен быть не менее 500 см 3 .

8.10.2 Если анализ пробы не был проведен в день отбора, пробу воды консервируют добавлением из расчета на 1 дм 3 анализируемой воды 1 см 3 концентрированной серной кислоты.

8.10.3 В случае наличия в отобранной пробе взвешенных частиц или мути пробу воды перед анализом фильтруют через безаммиачный бумажный фильтр, подготовленный по п. 8.9.

ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Анализ проводят в помещении, где в воздухе нет аммиака.

При выполнении измерений выполняют следующие операции:

Если известно приблизительное содержание ионов аммония, то объем пробы воды для анализа может быть определен по таблице 3.

Содержание ионов аммония, мг/дм 3	Объем пробы воды для анализа, см 3
До 5
От 5 до 35
От 35 до 100
От 100 до 200

При содержании ионов аммония в сточной воде более 200 мг/дм 3 проводят предварительное разбавление пробы.

В круглодонную колбу для перегонки вместимостью 500 см 3 помещают такой объем анализируемой пробы, чтобы в нем содержалось не более 10 мг аммония. Добавляют 5-6 капель индикатора бромтимолового синего. Если раствор пробы окрасился в желтый цвет, нейтрализуют раствором щелочи молярной концентрации С(NaOH) = 0,1 моль/дм 3 до перехода окраски в голубую. Если раствор пробы окрасился в синий цвет, нейтрализуют раствором серной кислоты молярной концентрации С( 1 /₂ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм 3 до перехода окраски в светло–желтую, и по каплям возвращают окраску раствора до голубого цвета раствором щелочи молярной концентрации С(NaOH) = 0,1 моль/дм 3 .

Собирают прибор для отгонки аммиака (Приложение А, рис.1). Перед соединением из бюретки в приемник (коническую колбу вместимостью 500 см 3 ) наливают 25 см 3 раствора серной кислоты молярной концентрации С( 1 /₂ H₂SO₄) = 0,1 моль/дм 3 , добавляют 3 — 4 капли смешанного индикатора и такой объем обессоленной воды, чтобы срез выходной трубки вертикально установленного холодильника был закрыт жидкостью.

В круглодонную колбу для перегонки с нейтрализованной пробой пипеткой соответствующей вместимости приливают 25 см 3 фосфатного буферного раствора

Лист 7

Всего листов 12

с рН = 7,4. Доводят общий объем в перегонной колбе до 300 см 3 обессоленной водой и добавляют немного гранул-кипелок. Быстро присоединяют перегонную колбу через переходник с каплеуловителем к холодильнику. Колбу нагревают на колбонагревателе, доводят до интенсивного кипения и кипятят раствор до тех пор, пока из колбы не отгонится около 2 /₃ объема жидкости. Затем проверяют полноту отгонки аммиака. Для этого отсоединяют приемник и обмывают срез выходной трубки холодильника, сливая промывные воды в приемник. Подносят к срезу выходной трубки холодильника пробирку, отгоняют около 1 см 3 дистиллята и испытывают полноту отгонки аммиака при помощи индикаторной бумаги – значение рН дистиллята должно быть от 6 до 7 ед. При большем значении рН приемник подсоединяют и продолжают отгонку, проверяя каждые 10 минут отсутствие аммиака в дистилляте, как указано выше.

После окончания отгонки удаляют источник тепла, приемник с холодильником отсоединяют, промывают холодильник небольшим количеством обессоленной воды, сливая промывные воды в приемник.

Избыток серной кислоты оттитровывают раствором гидроокиси натрия молярной концентрации С(NaOH) = 0,1 моль/дм 3 в присутствии смешанного индикатора до изменения окраски от фиолетовой до зеленой, устойчивой в течение двух минут.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.

Допускается вместо фосфатного буферного раствора использовать фосфатно-боратный буферный раствор с рН = 7,4, приготовленный по ГОСТ 4919.2 [6].

Источник