Большая Энциклопедия Нефти и Газа
Раствор — гидрохлорид — гидроксиламин
Раствор гидрохлорида гидроксиламина : Растворяют 1 г реактива в 100 мл дистиллированной воды; к раствору прибавляют — 2 — 3 капли раствора метилового красного, нейтрализуют аммиаком до желтого окрашивания раствора ( рН 5 3) и очищают от свинца раствором дитизона, как указано выше. [1]
Раствор гидрохлорида гидроксиламина ( лучше всего спирто-вый) смешивают с таким количеством спиртового раствора едкого натра, которое переводит примерно половину его в свободный гидроксиламин. Для этого 40 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 80 мл воды и разбавляют 800 мл метилового или 95 % — ного этилового спирта. [2]
Прибавляют 5 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина и 10 мл раствора неокупроина. Проводят экстракцию с 50 мл хлороформа для удаления меди, загрязняющей реактивы, и отбрасывают слой хлороформа. [3]
Прибавляют 0 5 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина , 3 мл раствора эриохромцианина R, перемешивают, приливают по каплям раствор едкого натра до появления фиолетовой окраски, затем уксусную кислоту до появления желтой окраски, наливают 10 мл буферного раствора, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 20 мин измеряют светопоглощение раствора по отношению к раствору холостого опыта, проведенного с 25 мл дистиллированной воды и всеми указанными реактивами. [4]
Приготовляют 1 % — ный раствор гидрохлорида гидроксиламина и нейтрализуют его аммиаком по метиловому красному. Затем на каждые 100 мл СНС13 или СС14 прибавляют по 10 мл приготовленного нейтрализованного раствора гидрохлорида гидроксиламина; жидкость переносят в делительную воронку, взбалтывают и сливают нижний слой органического растворителя. Эту операцию повторяют еще 1 — 2 раза, и очищенный таким образом реактив перегоняют, поместив перегонную колбу на водяную баню. [5]
Приготовляют 1 % — ный раствор гидрохлорида гидроксиламина и нейтрализуют его аммиаком по метиловому красному. Затем на каждые 100 мл СНСЬ или ССЦ прибавляют по 10 мл — приготовленного нейтрализованного раствора гидрохлорида гидроксиламина; жидкость переносят в делительную воронку, взбалтывают и сливают нижний слой органического растворителя. Эту операцию повторяют еще 1 — 2 раза, и очищенный таким образом реактив перегоняют, поместив перегонную колбу на водяную баню. [6]
Приготовляют 1 % — ный раствор гидрохлорида гидроксиламина и нейтрализуют его аммиаком по метиловому красному. Затем на каждые 100 мл СНС1з или СС14 прибавляют по 10 мл приготовленного нейтрализованного раствора гидрохлорида гидроксиламина; жидкость переносят в делительную воронку, взбалтывают и сливают нижний слой органического растворителя. Эту операцию повторяют еще 1 — 2 раза и очищенный таким образом реактив перегоняют, поместив перегонную колбу на водяную баню. [7]
Две порции 10 % — ного раствора гидрохлорида гидроксиламина , по 10 мл каждая, вносятся пипеткой в две конические колбы вместимостью 125 мл. Если в пробе имеются смолистые вещества или осадки, то в качестве растворителя в стаканчик добавляют 10 мл метанола. Такой же объем последнего прибавляют и во вторую ( сравнительную) колбу. Конец титрования фиксируется по переходу желтой окраски в светло-пурпуриую. В некоторых случаях определение ведут в растворе пиридина. [8]
К 50 мл нейтрализованного 7 % — ного раствора гидрохлорида гидроксиламина прибавляют 2 — 5 г исследуемой смеси в зависимости от ожидаемого содержания кетона и оставляют смесь на 30 мин ( для высших кетонов 1 — 2 ч) при комнатной температуре. [9]
К 50 мл нейтрализованного 7 % — ного раствора гидрохлорида гидроксиламина прибавляют 2 — 5 г исследуемой смеси в зависимости от ожидаемого содержания кетона и оставляют смесь на 30 мин ( для высших кетонов 1 — 2 ч) при комнатной температуре. [10]
Реактив [4]: получают 0, 5 н раствор гидрохлорида гидроксиламина в этаноле, метаноле, изопропаноле, этиленгликоле или воде. Добавляют 3 мл универсального кислотно-основного индикатора. Реактив стабилен в течение нескольких месяцев. [11]
В коническую колбу с пришлифованной пробкой вливают 40 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина , вносят навеску альдегида, 7 — 8 мг-моля, и оставляют при комнатной температуре на 30 мин. Некоторые альдегиды требуют более длительного стояния, что устанавливается предварительными опытами. [12]
Прибавляют 40 мл воды, 1 мл 20 % — ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и 10 мл 0 1 % — ного этанольного раствора неокупроина. Оставляют на 15 мин, создают рН 5 0 — 5 5 прибавлением 25 % — ного раствора NH4OH и оставляют на 30 мин. Раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют медь тремя порциями по 10 мл хлороформа. Водную фазу переносят в стакан, упаривают до паров H2S04, вводят 3 мл концентрированной НС1 и 1 мл 30 % — ной Н202, затем упаривают до паров. Охлаждают, смывают стенки и вновь упаривают. [13]
К 50 мг амида приливают 1 мл насыщенного при комнатной температуре раствора гидрохлорида гидроксиламина в спирте и смесь кипятят в течение 3 мин. После охлаждения приливают 1 — 2 капли 5 % — ного раствора хлорида железа ( III); возникает характерная для гидроксамовых кислот красная или красно-фиолетовая окраска. [14]
В колбу на 250 мл вливают точно ( при помощи микробюретки) раствор гидрохлорида гидроксиламина в количестве, соответствующем добавляемой навеске анализируемой смеси. [15]
Источник
Полное меню
Основные ссылки
На правах рекламы:
Вернуться в «Каталог СНиП»
ГОСТ Р 52407-2005 Вода питьевая. Методы определения жесткости.
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ
РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения жесткости
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г . № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды» (ГУП «Центр исследования и контроля воды», ФГУП «ВСЕГИНГЕО», ФГУП «ВНИИстандарт», ООО «Протектор»)
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 декабря 2005 г . № 317-ст
3 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных стандартов ИСО:
ИСО 6059-1984 «Качество воды. Определение суммарного содержания кальция и магния. Титриметрический метод с применением ЭДТА» ( ISO 6059-1984 « Water quality — Determination of the sum of calcium and magnesium — EDTA titrimetric method » (раздел 4 настоящего стандарта);
ИСО 7980-1986 «Качество воды. Определение кальция и магния. Атомно-абсорбционный спектрометрический метод» ( ISO 7980-1986 « Water quality — Determination of calcium and magnesium — Atomic absorption spectrometric method ») (пункт 5.1 настоящего стандарта);
ИСО 11885-1996 «Качество воды. Определение 33 элементов методом атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой» ( ISO 11885-1996 « Water quality — Determination of 33 elements by inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy ») (пункт 5.2 настоящего стандарта)
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет
Введение
Жесткость воды является одним из основных показателей, характеризующим применение воды в различных отраслях.
Жесткостью воды называется совокупность свойств, обусловленных содержанием в ней щелочноземельных элементов, преимущественно ионов кальция и магния.
В зависимости от рН и щелочности воды жесткость выше 10°Ж может вызывать образование шлаков в распределительной системе водоснабжения и накипи при нагревании. Вода жесткостью менее 5°Ж может оказывать коррозионное воздействие на водопроводные трубы. Жесткость воды может влиять и на применяемость для потребления человеком с точки зрения ее вкусовых свойств.
При комплексонометрическом (титриметрическом) определении жесткости ионы алюминия, кадмия, свинца, железа, кобальта, меди, марганца, олова и цинка влияют на установление эквивалентной точки и мешают определению. Ионы ортофосфата и карбоната могут осаждать кальций в условиях титрования. Определению могут также мешать некоторые органические вещества. Если мешающее влияние невозможно устранить, определение жесткости рекомендуется проводить методами атомной спектрометрии.
Настоящий стандарт предусматривает использование различных методов определения жесткости воды с учетом приведения количественной характеристики жесткости воды (единицы жесткости) в соответствие с ГОСТ Р 52029.
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
Методы определения жесткости
Drinking water. Methods of hardness determination
Дата введения — 2007-01-01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на питьевые и природные воды, в том числе воды источников питьевого водоснабжения, и устанавливает следующие методы определения жесткости воды:
— комплексонометрический метод (метод А);
— методы атомной спектрометрии (методы Б и В).
Метод Б по 5.1 применяют для определения массовой концентрации ионов кальция и магния.
Метод В по 5.2 является арбитражным по отношению к другим методам определения жесткости.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2053-77 Натрий сернистый 9-водный. Технические условия
ГОСТ 3118 — 77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин- N , N , N ‘, N ‘-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ 23950-88 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации стронция
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ Р 52029-2003 Вода. Единица жесткости
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Отбор проб
Общие требования к отбору проб — по ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593.
Пробу отбирают объемом не менее 400 см 3 для анализа по методу А и не менее 200 см 3 для анализа по методам Б и В в емкость, изготовленную из полимерных материалов или стекла
Срок хранения пробы воды — не более 24 ч.
Для увеличения срока хранения пробы и для предотвращения осаждения из воды карбонатов кальция (что характерно для подземных или бутилированных вод) пробу подкисляют кислотой до рН
4 Комплексонометрический метод (метод А)
4.1 Метод основан на образовании комплексных соединений трилона Б с ионами щелочноземельных элементов. Определение проводят титрованием пробы раствором трилона Б при рН = 10 в присутствии индикатора. Наименьшая определяемая жесткость воды — 0,1°Ж.
Если исследуемая проба была подкислена для консервации или проба имеет кислую среду, то в аликвоту пробы добавляют раствор гидроксида натрия (см. 4.3.8) до рН = 6 — 7. Если проба воды имеет сильнощелочную среду, то в аликвоту пробы добавляют раствор соляной кислоты (см. 4.3.7) до рН = 6-7. Контроль рН проводят по универсальной индикаторной бумаге или с использованием рН-метра. Для удаления из воды карбонат и бикарбонат ионов (что характерно для подземных или бутилированных вод) после добавления к аликвоте пробы раствора соляной кислоты до рН = 6-7 проводят ее кипячение или продувание воздухом или любым инертным газом в течение не менее пяти минут для удаления углекислого газа. Критерием наличия в воде значительного количества карбонатов может служить щелочная реакция воды.
Присутствие в воде более 10 мг/дм 3 ионов железа, более 0,05 мг/дм 3 каждого из ионов меди, кадмия, кобальта, свинца, более 0,1 мг/дм 3 каждого из ионов марганца ( II ), алюминия, цинка, кобальта, никеля, олова, а также цветность более 200° и повышенная мутность вызывают при титровании нечеткое изменение окраски в точке эквивалентности и приводят к завышению результатов определения жесткости. Ортофосфат- и карбонат-ионы могут осаждать кальций в условиях титрования при рН = 10.
Для уменьшения влияния содержащихся в воде цинка до 200 мг/дм 3 , алюминия, кадмия, свинца до 20 мг/дм 3 , железа до 5 мг/дм 3 , марганца, кобальта, меди, никеля до 1 мг/дм 3 к аликвоте пробы до введения индикатора добавляют 2 см 3 раствора сульфида натрия (см. 4.3.6); для уменьшения влияния марганца до 1 мг/дм 3 , железа, алюминия до 20 мг/дм 3 , меди до 0,3 мг/дм 3 добавляют от 5 до 10 капель раствора гидроксиламина гидрохлорида (см. 4.3.5). Мутность (взвешенные вещества) пробы устраняют фильтрованием через мембранные фильтры с порами диаметром 0,45 мкм или бумажные обеззоленные фильтры «синяя лента». Влияние цветности и других факторов устраняют разбавлением пробы в ходе анализа по 4.5, если это позволяет определяемое значение жесткости воды.
Примечание — Фильтрование пробы может привести к занижению результатов определения жесткости воды, особенно воды с щелочной реакцией.
Если мешающие влияния устранить невозможно, то определение жесткости проводят методами атомной спектрометрии.
Государственный стандартный образец (далее — ГСО) по ГОСТ 8.315 состава жесткости (общей жесткости) воды с относительной погрешностью аттестованного значения при доверительной вероятности Р = 0,95 не более 1,5 %.
Весы лабораторные с ценой деления не более 0,01 г и наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ 24104.
рН-метр любого типа.
Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 2-го класса точности по ГОСТ 29227 или пипетки с одной отметкой 2-го класса точности по ГОСТ 29169.
Мерные цилиндры (мензурки) по ГОСТ 1770.
Устройство для фильтрования проб с использованием мембранных фильтров.
Фильтры мембранные с порами диаметром 0,45 мкм или бумажные обеззоленные фильтры «синяя лента».
Шкаф сушильный лабораторный, поддерживающий температуру (80 ± 5)°С.
Бумага универсальная индикаторная для контроля рН.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и (или) бидистиллированная (вода дистиллированная, перегнанная повторно в стеклянных емкостях).
ГСО состава водного раствора ионов магния с относительной погрешностью аттестованного значения при доверительной вероятности Р = 0,95 не более 1,0 % или стандарт-титр (фиксанал) сульфата (сернокислого) магния.
Стандарт-титр (фиксанал) соляной кислоты или азотной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм 3 .
Индикатор эриохром черный Т (хромогеновый черный ЕТ) или хромовый темно-синий кислотный (кислотный хромовый синий Т).
Натрия хлорид по ГОСТ 4233, х.ч.
Примечание — Допускается применение других реактивов с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.
4.3 Приготовление растворов и индикаторов
Трилон Б высушивают при 80°С в течение двух часов, отвешивают 9,31 г , помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , растворяют в теплой от 40°С до 60°С бидистиллированной воде и после охлаждения раствора до комнатной температуры доводят до метки бидистиллированной водой. Установку поправочного коэффициента к концентрации раствора трилона Б (см. 4.4), приготовленного из навески, проводят по раствору сульфата магния (см. 4.3.2). Раствор из ГСО состава трилона Б или стандарт-титра (фиксанала) трилона Б готовят в соответствии с инструкцией по применению, разбавляя его до требуемой концентрации. Раствор трилона Б пригоден для использования в течение шести месяцев. Рекомендуется не реже одного раза в месяц проверять значение поправочного коэффициента.
Раствор готовят из ГСО состава водного раствора ионов магния или стандарт-титра (фиксанала) сульфата (сернокислого) магния в соответствии с инструкцией по его применению, при необходимости разбавляя до требуемой концентрации.
Примечание — Если в используемых стандарт-титрах (фиксаналах) или ГСО состава водных растворов концентрация вещества выражена в нормальностях (н), мг/дм 3 , г/м 3 и т.п., необходимо провести пересчет концентрации вещества в моль/дм 3 .
Для приготовления 500 см 3 буферного раствора в мерную колбу вместимостью 500 см 3 помещают 10 г хлорида аммония, добавляют 100 см 3 бидистиллированной воды для его растворения и 50 см 3 25 %-ного водного аммиака, тщательно перемешивают и доводят до метки бидистиллированной водой. Буферный раствор пригоден для использования в течение двух месяцев при его хранении в плотно закрытой емкости, изготовленной из полимерного материала. Рекомендуется периодически перед применением буферного раствора проверять его рН с использованием рН-метра. Если значение рН изменилось более чем на 0,2 единицы рН, то готовят новый буферный раствор.
Для приготовления 100 см 3 раствора индикатора в стакан вместимостью не менее 100 см 3 помещают 0,5 г индикатора эриохром черный Т, добавляют 20 см 3 буферного раствора, тщательно перемешивают и добавляют 80 см 3 этилового спирта. Раствор пригоден для использования в течение десяти суток при хранении в темной стеклянной емкости.
Допускается вместо индикатора эриохром черный Т использовать индикатор хромовый темно-синий кислотный, раствор которого готовят аналогичным способом. Срок хранения этого раствора — не более трех месяцев.
Сухую смесь индикатора готовят в следующей последовательности: 0,25 г эриохрома черного Т смешивают с 50 г хлорида натрия в фарфоровой ступке и тщательно растирают. Смесь пригодна для использования в течение одного года при хранении в темной стеклянной емкости.
Для приготовления 100 см 3 раствора 1 г гидроксиламина гидрохлорида ( NH 2 OH · HCI ) растворяют в 100 см 3 бидистиллированной воды. Раствор пригоден для использования в течение двух месяцев.
Для приготовления 100 см 3 раствора 5 г сульфида натрия Na 2 S ·9Н2О или 3,5 г Na 2 S ·5Н2О растворяют в 100 см 3 бидистиллированной воды. Раствор готовят в день проведения определений.
В мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , наполовину заполненную бидистиллированной водой, наливают 8 см 3 соляной кислоты и доводят до метки бидистиллированной водой. Срок хранения раствора — не более шести месяцев.
Приготовление раствора кислоты из стандарт-титра (фиксанала) проводят в соответствии с инструкцией по его приготовлению.
Для приготовления 1000 см 3 раствора в стакан помещают 8 г гидроксида натрия, растворяют в бидистиллированной воде, после остывания раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и доводят до метки бидистиллированной водой. Срок хранения раствора в емкости, изготовленной из полимерного материала, — не более шести месяцев.
В коническую колбу вместимостью 250 см 3 вносят 10,0 см 3 раствора ионов магния (см. 4.3.2), добавляют 90 см 3 бидистиллированной воды, 5 см 3 буферного раствора (см. 4.3.3), от 5 до 7 капель раствора индикатора (см. 4.3.4.1) или от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора (см. 4.3.4.2) и сразу титруют раствором трилона Б (см. 4.3.1) до изменения окраски в эквивалентной точке от винно-красной (красно-фиолетовой) до синей (с зеленоватым оттенком) при использовании индикатора эриохром черный Т, а при использовании индикатора хромовый темно-синий кислотный до синей (сине-фиолетовой).
Раствор трилона Б в начале титрования добавляют довольно быстро при постоянном перемешивании. Затем, когда цвет раствора начинает меняться, раствор трилона Б добавляют медленно. Эквивалентной точки достигают при изменении окрашивания, когда цвет раствора перестает меняться при добавлении капель раствора трилона Б.
Титрование проводят на фоне титрованной контрольной пробы. В качестве контрольной пробы можно использовать немного перетитрованную анализируемую пробу. За результат принимают среднеарифметическое значение результатов не менее двух определений.
Коэффициент поправки К к концентрации раствора трилона Б вычисляют по формуле
, (1)
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см 3 ;
10 — объем раствора ионов магния (см. 4.3.2), см 3 .
Примечание — При приготовлении растворов по 4.3, 4.4 допускается вместо бидистиллированной воды использовать дистиллированную воду, если определяемое значение жесткости более 1°Ж.
4.5.1 Выполняют два определения, для чего пробу анализируемой воды делят на две части.
4.5.2 В колбу вместимостью 250 см 3 помещают первую часть аликвоты пробы анализируемой воды объемом 100 см 3 , 5 см 3 буферного раствора (см. 4.3.3 ), от 5 до 7 капель раствора индикатора (см. 4.3.4.1 ) или от 0,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора (см. 4.3.4.2 ) и титруют раствором трилона Б (см. 4.3.1 ), как описано в 4.4 .
1 Нечеткое изменение окраски индикатора в эквивалентной точке или изменение окраски на серый цвет указывает на присутствие мешающих веществ. Устранение мешающих влияний — по 4.1. Если мешающие влияния устранить невозможно, определение жесткости проводят методами атомной спектрометрии (см. раздел 5).
2 Если расход раствора трилона Б превышает 20 см 3 при использовании бюретки вместимостью 25 см 3 или 9 см 3 , или 10 см 3 , то объем анализируемой пробы уменьшают, добавляя в нее бидистиллированную воду до объема 100 см 3 . Аликвоту пробы уменьшают и для устранения влияния цветности воды.
3 Если расход раствора трилона Б менее 1 см 3 при использовании бюретки вместимостью 25 см 3 или 0,5 см 3 , или 10 см 3 , то рекомендуется использовать раствор трилона Б молярной концентрации 5 ммоль/дм 3 или 2,5 ммоль/дм 3 . Раствор трилона Б по 4.3.1 разбавляют в 5 или 10 раз.
4.6 Обработка результатов определения
4.6.1 Жесткость воды Ж, °Ж, вычисляют по формуле
где М — коэффициент пересчета, равный 2 Стр, где Стр — концентрация раствора трилона Б, моль/м 3 (ммоль/дм 3 ), (как правило М = 50);
F — множитель разбавления исходной пробы воды при консервировании (как правило F = 1);
К — коэффициент поправки к концентрации раствора трилона Б, вычисленный по формуле (1);
V тр — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см 3 ;
V пр — объем пробы воды, взятой для анализа, см 3 .
4.6.2 За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений. Приемлемость результатов определений оценивают исходя из условия
где r — предел повторяемости (таблица 1);
Ж 1 и Ж 2 — результаты определений по 4.5.2 и 4.5.3, °Ж.
Если расхождение между двумя результатами превышает установленное значение, то определение жесткости воды повторяют. Проверку приемлемости в этом случае проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
4.7 Метрологические характеристики
Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 1, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Диапазон измерений жесткости Ж, °Ж
Границы интервала, в котором погрешность находится с доверительной вероятностью Р = 0,95, ± Δ, °Ж
Предел повторяемости r , °Ж
Предел воспроизводимости R , °Ж
Источник